環境檢測中揮發性有機滷代物的檢測

可揮發氯代烴的來源，既有工業溶劑和氣溶膠狀噴氣燃料向環境中的排放，又有有機物加氯作用如水處理中的產物，也有環境中生物化學合成作用如四氯化碳的產物。這些物質的測定大多數是用電子捕獲檢測器的氣相色譜法進行的。對於水樣來說，就是選擇從水中分離揮發性有機滷代物的操作法。 BITS（國際氯化溶劑技術局）分析工作組提出的方法（是用10毫升正戊烷萃取200毫升水樣。萃取液用硫酸鈉乾燥，再取出1微升注入氣相色譜儀。色譜柱中的填料為塗有7% Dexi-300（硼羰烷甲基矽酮）的矽藻土，並用程序升溫。用這方法測定了包括氯仿、三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯和過氯乙烯等十一種溶劑。其濃度範圍是0。01~10微克/升水。

另一種不用溶劑萃取分離農藥的方法是揮發法。貝拉爾和利希滕伯格（ Bellar and Lichtenberg）的方法是氮氣流清掃樣品。清掃氣流透過一個含有吸附劑（ Chromosorb103（聚苯乙烯型多孔珠形載體）或 Tenax GC（2，6二苯基對氧化次苯多孔聚合物）的阱，以吸附氮氣中的有機蒸氣。然後對含有吸附劑的阱進行加熱，以解吸有機物，並用氣流將其掃入氣相色譜儀。水中的多種滷代物質可用這種技術測至約0。5微克/升。當把這種揮發捕集阱系統同氣相色譜-質譜聯用時，可測定水中的所有揮發性有機物。

除了用吸附劑捕集有機物之外，還可用頂氣進樣（head-space）技術進行分析。本技術是使水樣和小體積的氣體在個封閉容器內達到平衡，再使此氣體直接進入氣相色譜儀中。凱澤和奧利弗的方法是把60毫升水樣放在一個分液漏斗中，保留大約2毫升的空間體積，將分液漏斗倒置於70℃水浴中半小時，使其中氣液完全達到平衡。然後用注射器透過活塞抽取5微升分液漏斗內的空氣，注入氣相色譜儀。色譜柱填料為塗有10%0V-1的Gas Chrom C，爐溫為50℃。這個方法能檢測01微克/升的有機滷代物，例如CHCl3， CHBrCl2，CHBr2Cl和CC14~用於測定揮發性有機物的水樣最好收集在帶有隔膜瓶蓋的取樣瓶中。瓶中充滿水樣，用帶隔膜的瓶蓋蓋好。水樣運到實驗室後，透過隔膜取出小份樣品，以避免揮發性物質的損失。如果樣品中有餘氯，則在取樣時加入硫代硫酸鈉或亞硫酸氫鈉破壞之，這可防止樣品在運送過程中進一步形成有機氯化合物。樣品應在冰箱內貯存和運送（4℃）。

BIT-SC測定空氣中有機滷代物的方法和水中的測定方法相似。樣品放入裝在帶有矽橡膠隔膜的250毫升燒瓶中。分析時用注射器透過隔膜取2毫升空氣樣品注入氣相色譜儀。照上述方法測量氯代溶劑的濃度，其範圍在1~100納克/升空氣之間。測量大氣中的CC13F和CC2F2以及SF6時，德博托里和佩克橋把空氣樣品收集在氯化亞乙烯袋中。取3毫升樣品注入氣相色譜儀，色譜儀使用5-A分子篩填充的柱子。