止痛藥馬來酸氟吡汀的結構確認

馬來酸氟吡汀是一種選擇性神經原鉀通道開放劑,具有止痛,肌肉鬆弛和神經保護等功效常用於止痛。[1]小源提醒:如有這些症狀希望得到治療方案指導,請及時前往正規醫院就診。目前馬來酸氟吡汀有多種合成方法,但存在同一種化學結構的藥物,溶劑、溫度、冷卻速度、析晶速度等因素的不同,從而化合物形成不同的晶型,並影響到最終的藥物質量。

止痛藥馬來酸氟吡汀的結構確認

為接下來的藥物質量研究,須對其結構進行確認,微源檢測實驗室查閱文獻資料,利用核磁共振譜、質譜儀等表徵檢測了馬來酸氟吡汀樣品結構。得到核磁和質譜圖如下:

止痛藥馬來酸氟吡汀的結構確認

檢測樣品在氘代DMSO溶液中,1H-NMR譜給出質子峰相對於16個質子,這與馬來酸氟吡汀分子結構中活潑氫與不活潑氫原子的個數相符相差5個質子,但樣品的氫譜中活潑伯氨基,吡啶環上的一個NH活潑氫和馬來酸的活潑氫共5個活潑氫沒有出峰。

13C-NMR共振光譜圖中有18個碳峰,譜圖中有2個飽和仲碳峰、1個飽和伯碳峰、7個不飽和叔碳峰、8個不飽和季碳峰,其中馬來酸的分子為對稱結構4個碳原子出現2個碳峰,推測苯環上相連的一個F原子與相連的C直接發生耦合裂分。

止痛藥馬來酸氟吡汀的結構確認

檢測樣品的陽離子ESI/MS質譜中,305處的峰是馬來酸氟吡汀分子脫去馬來酸根後的的峰,116。01是馬來酸的相對分子量,是準分子離子峰;主要碎片離子峰有m/e=197。11,196。09,108。96。這與馬來酸氟吡汀的化學結構相符。

隨著研究的深入,在實驗過程中得到的化合物結構越來越複雜。常用的可行的結構確證研究方案需要UV、IR、MS、NMR、比旋度等。根據藥物的結構特點,檢測方法也有所不同。如果開發新藥,還有很多工作要做。[1]馬來酸氟吡汀_百度百科