中
華
人
民
共
和
國
國
家
標
準
UDC 661。
·
42
化
學
試
劑
GB 6685-86
氯化羥胺（鹽酸羥胺）
Chemical reagent
Hydroxylammonium chloride
本試劑為無色、具有吸溼性的結晶，溶於水和醇，遇潮易分解。
示性式：
HONH 3 H 2 C1
分子量
：69。49（按1983年國際原子量）
1技術要求
1。1HONH
3
C1
含量不少於：
優級純…………………………………99。0%；
分析純…………………………………98。5%；
化學純…………………………………97。0%。
1。2水溶液反應：合格。
1。3雜質最高含量（指標以百分含量計）：
名 稱
優級純
分析純
化學純
澄清度試驗
灼燒殘渣（以硫酸 鹽計）
硫酸鹽
（SO 4）
銨鹽
（NH 4）
鐵
（Fe）
砷（
As）
重金屬
（以Pb計）
合格
0。01
0。002
0。1
0。0003
0。0005
0。0003
合格
0。01
0。002
0。1
0。0003
>
-
0。003
合格
0。05
0。005
0。3
0。0007
-
0。001
2試驗方法
測定中所需標準溶液、雜質標準液、製劑及製品按GB 601-77《化學試劑 標準溶液製備方法》、GB 602-77《化學試劑 雜質標準溶液製備方法》、GB 603-77《化學試劑 製劑及製品製備方法》之規定製備。
2。1HONH 3 C1
含量
測定
稱取
0。5g 樣品，稱準至0。0002g。溶於不含氧的水，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。量取20。00mL加10mL6N硫酸及20mL新制備的25%硫酸鐵銨溶液，搖勻，緩緩煮沸5min，加250mL無二氧化碳的，加2mL磷酸，於60℃用0。1N高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。
HONNH 3 C1的百分
含量（
X
）按下式計算
：
X=（V 1-V 2）·c×0。03475×100
m·20/100
式中：
V 1——高錳酸鉀標準溶液之用量，mL；
V 2——空白試驗高錳酸鉀標準溶液之用量，mL；
c——高錳酸鉀標準溶液之當量濃度，mol/L；
m——樣品質量，g；
0。03475——每毫克當量HONH 3 C1之克數。
2。2 水溶液反應
稱取5g樣品，稱準至0。01g。溶於100mL不含二氧化碳的水中，用酸度計測定pH值應在2。5~3。5之間。
2。3雜質測定
樣品須稱準至0。01g。
2。3。1 澄清度試驗
稱取
20g樣品，溶於水，稀釋至100mL（溶液I）。其濁度不得大於澄清度標準（參照HG 3-1168-78《化學試劑 澄清度標準的製備及測定（玻璃乳濁液法）》）：
優級純
……………………………2號；
分析純
……………………………3號；
化學純
……………………………5號。
2。3。2 灼燒殘渣
稱取
10g試樣，溶於20mL水中，緩緩加熱，並滴加10mL硝酸，分解完全後，注入恆重的坩堝中，加0。5mL硫酸，加熱至三氧化硫逸盡，於600℃灼燒至恆重。殘渣重量不得大於：
優級純
……………………………1。0 mg；
分析純
……………………………1。0mg；
化學純……………………………5。0mg。
2。3。3 硫酸鹽
量取
5mL溶液I，稀釋至20mL，加0。5mL25%鹽酸溶液，加入至1。25mL溶液Ⅱ，稀釋至25mL，放置5min。所呈濁度不得大於標準。
標準是取下列數量的硫酸鹽雜質標準溶液：
優級純
…………………………………………0。02mg SO 4；
分析純
…………………………………………0。02mg SO 4；
化學純…………………………………………0。05mg SO 4。
稀釋至
20mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
注：溶液Ⅱ的製備
——準確稱取0。02g硫酸鉀，溶於100mL30%（V/V）乙醇溶液中，取2。5mL，與10mL25%氯化鋇溶液混合，準確放置1min（使用前混合）。
2。3。4銨鹽
量取5mL溶液I，注入100mL燒瓶中，緩緩加熱並滴加2mL硝酸，分解完全後，冷卻，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。取1。0mL，稀釋至50mL，加1mL10%氫氧化鈉溶液及2mL鈉氏試劑，搖勻。所呈鈉色不得深於標準。
標準是取下列數量的銨雜質標準溶液：
優級純
…………………………………………0。01mg NH 4；
分析純
…………………………………………0。01mg NH 4；
化學純…………………………………………0。03mg NH 4。
稀釋至
50mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
2。3。5 鐵
量取
6mL溶液I，稀釋至20mL，放置5min，加2mL乙酸-乙酸鈉緩衝溶液（pH3）及2mL0。2%鄰菲羅啉溶液，搖勻。所呈紅色不得深於標準。
標準是取
1mL溶液I及下列數量的鐵雜質標準溶液：
優級純…………………………………0。003 mgFe；
分析純…………………………………0。003 mgFe；
化學純…………………………………0。007 mgFe。
稀釋至
20mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
2。3。6 砷
稱取
1g樣品，溶於20mL水中，加10mL0。4%氯化亞錫溶液、5mL15%碘化鉀溶液及1mL2%硫酸銅溶液，搖勻，加5g無砷金屬鋅，反應生成的砷化氫，用預先盛有4mL0。1%的二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液吸收管收集30min。然後取下吸收管，用三氯甲烷-三乙胺溶液補足發生氣體時揮發的吸收液至刻度，以光光度計在波長548nm處測定吸光度。
標準是取
0。005mg的砷（As）雜質標準液及20mL水，與同體積樣品溶液同時同樣處理。同時做空白試驗。
2。3。7重金屬
量取
40mL溶液I，用10%氨水溶液中和pH4（約5~6滴），取30mL，稀釋至40mL，加1mL1N乙酸及10mL新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。所呈暗色不得深於標準。
標準是取剩餘的
10mL樣品溶液及下列數量的鉛雜質標準液：
優級純…………………………………0。012 mgPb；
分析純…………………………………0。012 mgPb；
化學純…………………………………0。040 mgPb。
稀釋至
40mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
1-
廣口瓶；
2-乙酸鉛棉花；3-刻度吸收管
注：①
0。1%二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液的製備——稱取0。1g研細的二乙基二硫代氨基甲酸銀，溶於含有1。8mL三乙胺的100mL三氯甲烷中，放置過夜，用脫脂棉過濾，保存於棕色瓶中。
②0。4%氯化亞錫溶液的製備——稱取0。4g二水氯化亞錫，溶於100mL32%鹽酸溶液中。
3檢驗規則
按
GB 619-77《化學試劑 取樣及驗收規則》之規定進行取樣及驗收。
4包裝及標誌
4。1包裝
按
HG 3-119-83《化學試劑 包裝及標誌》之規定。
內包裝形式：
G-1、G-5；
外包裝形式：
W-2；
包裝單位：第
2、3類。
4。2標誌
按
HG 3-119-83之規定。
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部提出。
本標準由北京化學試劑總廠歸口。
本標準由上海化學試劑四廠負責起草。
本標準主要起草人宣淑貞。
自本標準實施之日起，原化學工業部部標準HG 3-967-76《鹽酸羥胺》作廢。