茶葉中茶多酚和咖啡因的提取

【實驗原理】

茶多酚具有酸性,易溶於乙酸乙酯而不溶於氯仿,而咖啡因呈鹼性,易溶於氯仿。兩者都能溶於甲醇、乙醇和乙醚,但茶多酚更易溶於水(溶解度分別為:咖啡因2%、茶多酚8%)。可用水(可煎煮)或乙醇(用索氏提取器)提取。所得溶液分別用氯仿(提取咖啡因)和乙酸乙酯(提取茶多酚)各提取2次,合併各自提取液。揮發溶劑的粗產品後,再分別以昇華法和重結晶法提純咖啡因和茶多酚。

茶葉中茶多酚和咖啡因的提取

【實驗儀器及試劑】

(1)儀器:圓底燒瓶,冷凝管,分液漏斗,克氏燒瓶,蒸餾燒瓶,水泵,蒸發皿,漏斗,水浴鍋,篩子,燒杯(見圖3-3)。

茶葉中茶多酚和咖啡因的提取

圖3-3克氏蒸餾燒瓶及蒸餾裝置

(2)試劑:綠茶,氯仿,乙酸乙酯,碳酸鈉(固體,5%),KMnO4(0。5%)。

【實驗步驟】將已粉碎過篩的粉狀綠茶及碳酸鈉放入布袋中包好,置於燒杯中,加入50mL水,加熱煮沸0。5h,傾出溶液,再用10mL水洗滌茶葉包,將洗液併入溶液中。

用蒸發皿將濾液濃縮至約20mL,冷至室溫後移入分液漏斗,用等量的氯仿萃取兩次,萃取時不要劇烈搖動分液漏斗。

茶葉中茶多酚和咖啡因的提取

將氯仿溶液移入克氏燒瓶,用水浴加熱減壓蒸餾回收氯仿。趁熱將殘液移至潔淨乾燥的蒸發皿,在蒸汽浴上蒸乾。冷卻後,擦淨蒸發皿內沿,以免汙染昇華產物。用上述方法進行昇華操作。合併兩次收集的咖啡因,稱量。計算提取率。

將氯仿萃取後的水相用等量的乙酸乙酯萃取兩次,每次搖動約20分鐘。合併萃取液,用水浴加熱減壓蒸餾揮手乙酸乙酯。趁熱將殘液移入潔淨乾燥的蒸發皿,用蒸汽浴繼續濃縮至近幹,冷卻至室溫,移入冰箱冷凍乾燥,的白色粉狀的茶多酚粗製品。將粗製品用蒸餾水進行1~2次重結晶,得到茶多酚精品。稱量,計算提取率。

茶葉中茶多酚和咖啡因的提取